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葡萄糖酸内酯90

来源: 365bet体育网址 作者: 365bet官网赌场 发布时间:2019-07-27
制造方法
基于葡萄糖的内酯微生物发酵方法的生产将硫酸镁,磷酸二氢钾,磷酸二铵等营养素添加到15%至35%的葡萄糖溶液中,并在30°C和Ph 6下接种黑曲霉NRRL 3英寸
将培养物在5℃的条件下通气40小时。
过滤香味液体,然后加工得到内酯晶体。
葡萄糖氧化酶方法葡萄糖氧化酶在35-37℃和Ph 6的条件下将葡萄糖氧化成在乙醇水溶液(例如50%)中的内酯和葡糖酸的平衡溶液,并进一步加入过氧化氢酶。在反应过程中。它分解产生的过氧化氢。
所得到的葡萄糖酸溶液可以通过上述后处理方法得到,该方法的收率可以达到98%。
催化氧化方法是64mg PdCl。
溶于1毫升浓盐酸中,加入适量水和纯化的活性炭3。
用10%NaOH溶液调节8g(200目),Ph = 5,然后在室温下搅拌混合物并加入67mg NaOH。
将溶液(溶于2ml水中)还原成钯/金属并吸附在活性炭上,过滤,用水洗涤并干燥,得到3。
1%Pd 2 C催化剂838g。
将上述催化剂加入到300g 8%葡萄糖水溶液中,并在50℃下引入空气,同时保持NaOH溶液逐滴以保持Ph = 9。
0?9
5。当Ph值没有降低时终止反应,过滤催化剂并用阳离子交换树脂处理,得到310g葡萄糖酸。
将混合物在减压下在70℃下浓缩至80%至85%的浓度,冷却至低于40℃,接种并过滤并在过滤后干燥,得到22℃。
加入6g内酯,浓缩滤液,结晶,得到5。
3克产物,总收率93。
3%
为了使用葡萄糖酸钙作为原料生产内酯,首先将无机酸或离子交换树脂分解以使葡萄糖酸钙脱钙以获得葡萄糖酸溶液。
例如,将100份浓硫酸加入500份水中,然后加入葡萄糖酸钙并将温度保持在60-85℃。
静置5小时12小时后,过滤,向滤液中加入草酸,在50℃下培养1小时。静置后,过滤葡萄糖酸溶液,在处理后得到内酯。
有几种方法可以进一步处理这个问题。
无溶剂结晶方法将葡萄糖酸溶液在减压下浓缩成悬浮液,加入非溶剂的低级酮,将混合物缓慢搅拌并冷却以沉淀出晶体,然后将晶体分离,洗涤并洗涤。干燥以获得最终产品。。
该方法操作简便,性能高。
将葡萄糖酸溶液在52-54℃浓缩至78-85%,冷却至47-48℃,加入葡糖酸内酯晶种并继续浓缩,一批内酯结晶。
通过蒸发以相同的方式连续浓缩母液。
洗涤晶体并干燥,得到最终产品。总收率为75%至78%。
该方法的优点在于它不使用有机溶剂,但浓缩物的粘度高并且结晶分离操作困难。
在共沸脱水结晶法中,将C 3 -C 4链烷醇加入到葡萄糖酸溶液中,并在50℃和16kPa下进行共沸脱水。
接下来,将种植玻璃接种在浓缩物上,冷却使其结晶,分离,洗涤并干燥,得到最终产品。
该方法的优点是体系粘度低,分离操作容易,每次通过的产率可达到91%或更高。


责任编辑:365bet官网赌场

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